martes, 27 de julio de 2010

Hologram and Holography

Holography is defined as a method of producing a three-dimensional (3-D) impression of an object. The recording and the image it brings to life are each referred to as holograms.

This impression is taken by splitting a beam of coherent (that is, uniform over distance as well as over time) radiation along two paths. One is known and stays undisturbed, to act as a reference. Another strikes the object and is diffracted in an unpredictable fashion along the object's contours. This can be compared to throwing one rock into a pool of water, which creates a regular pattern of rings, and then scattering smaller stones afterwards, to see what kind of design appears where the expanding rings intersect with each other. Likewise, intersections of radiation waves hold crucial information. The aim is to track and record the pattern of interference of the split rays.

The surface of the hologram acts as a diffraction grating by alternating clear and opaque strips. When you view a common optical hologram, this grating replicates the action of ordinary illumination, capturing the phase and amplitude of the light beam and its interference pattern, in an additive fashion. You can not only see how bright a jewel is, you can see how the light sparkles on each facet if you shift your own position.

Inventions And Variations

Holograms were being produced by the 1960s in the East and West, but developments in each area followed different paths.

In Britain, Dr. Dennis Gabor's intention was to improve the resolution of electron microscopes. He wrote on his efforts to tackle the problem in 1948, but since no stable source of coherent light was available, his work excited little interest as an imaging technique. T. A. Mainman at Hughes Aircraft in the United States was the first to demonstrate a ruby laser in 1960. After two other researchers, E. N. Leith and J. Upatnieks, used the laser to make 3-D images in the early 1960s, Gabor was awarded the Nobel for his research in 1971.

In 1958, Yuri Denisyuk had no idea what Gabor had done. He was fond of science fiction, and came across a reference in Efremov's story "Star Ships" to a mysterious plate, which could show a face in natural dimensions with animated eyes. The Russian researcher was inspired to try to make something just like that, which he referred to as a "wave photograph." Denisyuk's hologram could be seen under white light, because the plate doubled as a color filter.

Materials And Techniques

There are many sorts of holograms, classified by their differences in material (amplitude, thick/thin, absorption),diffraction (phase), orientation of recording (rainbow, transmission and reflection, image plane, Fresnel, Fraunhofer), and optical systems (Fourier and lensless Fourier). The hologram is usually defined as a record of an interference pattern in a chemical medium, but the pattern does not have to be produced by a light source, nor must the hologram be stored on photographic film. Sonic, x ray, and microwaves are used as well, and computers can generate ones just by using mathematical formulas.

Researchers have been experimenting with aspects of the holographic process all along, and new tests are always being devised, in order to explore novel ways to improve the resolution and vibrancy of the images. The most common differences among these methods involve the mechanical setup of the exposure, the chemistry of the recording medium, and the means of displaying the final product. Full color holograms can be made by creating three masters in red, green and blue, after painting the object in grayscale tones, according to a separation technique already used in art printing. Different shades of gray are interpreted by a combination of the masters as different colors. Fiber optic delivery systems can insure proper illumination and eliminate aberrations which arise during long exposures. Multiplex or multiple-exposure holograms can be in planar or cylindrical form, showing a 360-degree view or even apparent movement.

Holograms Versus Photographs


Ordinary photography only accounts for the intensity of light. The only consideration is whether or not the light is too bright. You can usually see the grains in a photographic image, but the features in the fringe pattern of a hologram measure the same as each wavelength of light (1/2000 of a millimeter), recording amplitude in their depth of modulation and phase in their varying positions.

Older "3-D" imagery constructed from photographs is known as stereoscopy. This method reproduces a single viewpoint with the aid of two images. The two are superposed to recreate the parallax between your left eye's view and your right eye's view, but that is where your options stop. Holography allows for a full range of parallax effects: you can see around, over and even behind objects in a hologram.

Flashbulbs can be uncomfortable, but holograms use laser technology. Direct physical contact with a low-power laser cannot harm you unless you look directly into the beam, but remove all potentially reflective surfaces from the area, in order to prevent an accident.


Current Usage And Future Prospects

The most common holograms are now an everyday occurrence. Embossed holograms are mass produced on mylar—foil and plastic—and can be viewed under the kind of diffused light which renders higher-quality holograms blurry. These can be seen on a variety of consumer goods, but they are also used on credit or identification cards as security measures. Holographic optical elements (HOEs) do not generate images themselves, but are employed to regulate the pattern of a scanning light
A hologram of the Venus de Milo. It was produced by an optical laboratory in Besancon, France. At 5 ft (1.5 m) tall it is one of the largest holograms in the world. Photograph by Phillippe Plailly. National Audubon Society Collection/Photo Reseearchers, Inc. Reproduced by permission. beam. Supermarket checkout scanners are built out of a collection of HOEs mounted on a spinning disc, which can read a UPC code from any angle.

Holographic memory is an emerging technology, which aims to preserve data in a format superior to currently used magnetic ones. Binary computer code (patterns of ones and zeros) could be represented as light and dark spots. Part of a hologram can be defective or destroyed, while the remaining part will still retain all the data intact. Creative use of multiplexing can layer information, recorded from different positions.

Computer-aided design (CAD) imagery would be made more accessible to the average viewer if the full-scale plan appeared in apparent 3-D, instead of requiring that a series of linear plots be deciphered visually, which is the current practice. Holograms can be used as visualization aids and screening devices in aviation and automotives as well, since they can be viewed from a particular angle, but not others.

X rays can show detail where an electron microscope would only show dark undifferentiated circles, and would render less damage to a living thing or tissue than electronic bombardment. Subatomic or light-in-flight experiments could be recorded in fully-dimensional imagery, in real time.

Nombre: Victor Adolfo Vega Flores
Ci: V-18.353.846
Asignatura: CRF

Terms of diffraction

Airy's disk
—The diffraction pattern produced by a circular aperture such as a lens or a mirror.

Bragg's law
—An equation that describes the diffraction of light from plane parallel surfaces.

Diffraction limited
—The ultimate performance of an optical element such as a lens or mirror that depends only on the element's finite size.

Diffraction pattern
—The wave pattern observed after a wave has passed through a diffracting aperture.

Diffractometer
—A device used to produce diffraction patterns of materials.

Fresnel diffraction
—Diffraction that occurs when the source and the observer are far from the diffraction aperture.

Interference pattern
—Alternating bands of light and dark that result from the mixing of two waves.

Wavelength
—The distance between two consecutive crests or troughs in a wave.

X-ray diffraction
—A method using the scattering of x rays by matter to study the structure of crystals.

Nombre: Victor Adolfo Vega Flores
Ci: V-18.353.846
Asignatura: CRF

Diffraction - Fundamentals, Applications

Diffraction is the deviation from a straight path that occurs when a wave such as light or sound passes around an obstacle or through an opening. The importance of diffraction in any particular situation depends on the relative size of the obstacle or opening and the wavelength of the wave that strikes it. The diffraction grating is an important device that makes use of the diffraction of light to produce spectra. Diffraction is also fundamental in other applications such as x-ray diffraction studies of crystals and holography.


All waves are subject to diffraction when they encounter an obstacle in their path. Consider the shadow of a flagpole cast by the Sun on the ground. From a distance the darkened zone of the shadow gives the impression that light traveling in a straight line from the Sun was blocked by the pole. But careful observation of the shadow's edge will reveal that the change from dark to light is not abrupt. Instead, there is a gray area along the edge that was created by light that was "bent" or diffracted at the side of the pole.

When a source of waves, such as a light bulb, sends a beam through an opening or aperture, a diffraction pattern will appear on a screen placed behind the aperture. The diffraction pattern will look something like the aperture (a slit, circle, square) but it will be surrounded by some diffracted waves that give it a "fuzzy" appearance.

If both the source and the screen are far from the aperture the amount of "fuzziness" is determined by the wavelength of the source and the size of the aperture. With a large aperture most of the beam will pass straight through, with only the edges of the aperture causing diffraction, and there will be less "fuzziness." But if the size of the aperture is comparable to the wavelength, the diffraction pattern will widen. For example, an open window can cause sound waves to be diffracted through large angles.
Fresnel diffraction refers to the case when either the source or the screen are close to the aperture. When both source and screen are far from the aperture, the term Fraunhofer diffraction is used. As an example of the latter, consider starlight entering a telescope. The diffraction pattern of the telescope's circular mirror or lens is known as Airy's disk, which is seen as a bright central disk in the middle of a number of fainter rings. This indicates that the image of a star will always be widened by diffraction. When optical instruments such as telescopes have no defects, the greatest detail they can observe is said to be diffraction limited.


Diffraction gratings

The diffraction of light has been cleverly taken advantage of to produce one of science's most important tools—the diffraction grating. Instead of just one aperture, a large number of thin slits or grooves—as many as 25,000 per inch—are etched into a material. In making these sensitive devices it is important that the grooves are parallel, equally spaced, and have equal widths.

The diffraction grating transforms an incident beam of light into a spectrum. This happens because each groove of the grating diffracts the beam, but because all the grooves are parallel, equally spaced and have the same width, the diffracted waves mix or interfere constructively so that the different components can be viewed separately. Spectra produced by diffraction gratings are extremely useful in applications from studying the structure of atoms and molecules to investigating the composition of stars.

X-ray diffraction

X rays are light waves that have very short wavelengths. When they irradiate a solid, crystal material they are diffracted by the atoms in the crystal. But since it is a characteristic of crystals to be made up of equally spaced atoms, it is possible to use the diffraction patterns that are produced to determine the locations and distances between atoms. Simple crystals made up of equally spaced planes of atoms diffract x rays according to Bragg's Law. Current research using x-ray diffraction utilizes an instrument called a diffractometer to produce diffraction patterns that can be compared with those of known crystals to determine the structure of new materials.


Holography

When two laser beams mix at an angle on the surface of a photographic plate or other recording material, they produce an interference pattern of alternating dark and bright lines. Because the lines are perfectly parallel, equally spaced, and of equal width, this process is used to manufacture holographic diffraction gratings of high quality. In fact, any hologram (holos—whole: gram—message) can be thought of as a complicated diffraction grating. The recording of a hologram involves the mixing of a laser beam and the unfocused diffraction pattern of some object. In order to reconstruct an image of the object (holography is also known as wavefront reconstruction) an illuminating beam is diffracted by plane surfaces within the hologram, following Bragg's Law, such that an observer can view the image with all of its three-dimensional detail.


Read more: Diffraction - Fundamentals, Applications http://science.jrank.org/pages/2063/Diffraction.html#ixzz0usBtac6d


Nombre: Victor Adolfo Vega Flores
Ci: V-18.353.846
Asignatura: CRF

Redes de difracción en fibra óptica

Las redes de difracción en películas finas son empleadas por lo general en transmisión y se utilizan en diferentes dominios. En óptica integrada son utilizadas en el acoplamiento del haz incidente en una guía de onda óptica. En astronomía, las redes son utilizadas en los telescopios que hacen la función de espectrómetro para la visión directa. En fibras ópticas monomodos, pulidas lateralmente, son utilizadas para el acoplamiento con otras fibras o guías planas, estas han dado a una variedad de aplicaciones. redes ubicadas en el extremo de salida de fibras ópticas multimodos ha sido así mismo utilizadas.

En este trabajo se presenta el estudio teórico experimental del empleo de redes de
difracción en extremidad de fibras ópticas plástica multimodo y sus potenciales dominios de aplicación.

Red de difracción en fibra óptica plástica (FOP)

Las propiedades de una red de difracción pueden ser obtenidas a partir de la ecuación de la red. En efecto, si un haz de luz monocromática, de longitud de onda λ, es incidente sobre la superficie de una red, las direcciones de los ordenes de difracción son caracterizados por: Sen(βm)= Senθ ± (λ/d).m (con m = 0, ±1, ±2, ...), donde θ es el ángulo de incidente, d el periodo de la red y m es el orden de difracción. La cantidad de ordenes de difracción dependen de λ y d, o de relación λ/d. Así, se pueden tener únicamente ordenes positivos o negativos seleccionando convenientemente el ángulo θ. De la ecuación de la red se puede deducir la separación espacial para dos ordenes consecutivos y una misma longitud de onda.

Así, en incidencia ortogonal a la superficie de la red, la separación angular Δβ es dado por: Δβ= Senβ(m) -Senβ(m+1)=λ/d . De esta relación se puede deducir que Δβ será mayor si d disminuye, o cuando λ aumenta. Eligiendo adecuadamente λ y d, se pueden obtener únicamente dos ordenes de difracción, 0 y –1 por ejemplo. La separación espectral entre dos longitudes de onda es obtenida diferenciando la ecuación de la red, asumiendo que el ángulo de incidencia es fijado, es dado por: d βd/dλ= m/(d.cos βd). En consecuencia, la separación espectral será más importante si d es pequeño. Con estas relaciones se pueden deducir las diversas aplicaciones de la red en un medio guiado.

Las fibras FOP son conocidas por tener un diámetro mayor que las fibras convencionales de vidrio. Las FOPs comerciales a base de PMMA son de alrededor de 1 mm de diámetro, por lo que la cantidad de modos propagados pueden ser de varios millones. Si todos los modos son excitados, estos pueden estar presentes también en el extremo de salida de la fibra, llegando con diferentes velocidades y ángulos. Con la finalidad de reducir la cantidad de modos transmitidos se ha procedido a pulir la extremidad de la fibra en un ángulo α (Fig.1a). Eligiendo convenientemente el ángulo α, únicamente un grupo reducido, de los “rayos” propagados, inferiores al ángulo límite dado por Sen-1(no/n1) se transmitirán y el resto serán radiados hacia la cubierta. En la superficie de salida de la fibra FOP, en forma de elipse, se ha ubicado una red de difracción. La disposición de la fibra y la ubicación red proporciona la ventaja de difractar únicamente ordenes de un solo signo.

Considerando una fibra óptica, de índices de núcleo y cubierta, n1 y n2 respectivamente, la ecuación de la red adaptada para este caso se escribe: Senβn= Senα m 1 = ± (λ/d)m. En estas condiciones, los rayos transmitidos y que serán difractados por la red deberán cumplir la condición impuesta por el ángulo límite entre no/n1, no es el índice del medio exterior. En la Fig.1 se ilustra la estructura propuesta y su principio de funcionamiento.


Fabricación y caracterización El trabajo experimental se ha desarrollado utilizando un trozo de fibra FOP-PMMA, de 0.49 mm de diámetro de núcleo, A.N = 0.5 y n1=1.492, el extremo de salida se encuentra pulido en ángulo α=61º. Sobre la superficie elíptica se ha ubicado una red de difracción holográfica realizada sobre una película de acetato de 1,8 μm de periodo. El montaje de medida ha consistido en ubicar el extremo de la fibra con red en el centro de un goniómetro. Utilizando una fibra óptica de plástico de 1 mm de diámetro y conectada a un radiómetro se ha procedido a medir la potencia óptica difractada, los resultados de esta medida se muestran en la figura 2. A continuación se ha procedido medir la difracción producida para varias longitudes de onda utilizando diodos LEDs centrados a 430, 530 y 660 nm de longitud de onda respectivamente, los resultados se ilustran en la figura 3.


Dominios de aplicación

De los resultados experimentales obtenidos, las redes de difracción ubicadas en extremidad de una fibra multimodo, sugieren dos posibles dominios de aplicación:

Los sistemas ópticas guiados basados en múltiples longitudes de onda pueden ser un primer grupo de aplicación. En efecto, las longitudes de onda de interés pueden ser seleccionadas por emplazamiento apropiado de detectores en el patrón de radiación de campo lejano de la extremidad de salida de la fibra. La utilización de este sistema en sensores ópticos pueden permitir la medida simultánea de varios parámetros físicos.Este sistema pueden presentar ventajas sobre los sistemas existentes, las señales pueden ser demultiplexadas de manera sencilla y de bajo coste.

En el caso de utilizar únicamente la separación angular de dos ordenes de difracción, con una única fuente de luz, pueden dar lugar a un segundo grupo de aplicaciones. Uno de los ordenes de difracción (por ejemplo 0) puede ser empleada como medida de referencia y el otro orden (por ejemplo –1) sensible a la perturbación de un parámetro físico a medir. Un nuevo sensor de desplazamiento basado en este principio ha sido demostrado en laboratorio. El montaje introduce la ventaja de ser prácticamente insensible a las variaciones de la fuente de luz y a los problemas de curvatura de la fibra.

Conclusión

Se ha realizado una estructura a base de situar una red de difracción sobre el extremo de una fibra FOP pulida angularmente. Los resultados experimentales concuerdan con las predicciones teóricas, tanto en la separación angular entre los ordenes como en la separación espectral entre diferentes longitudes de onda. Se ha caracterizado su comportamiento encontrando una buena concordancia entre los resultados teóricos y experimentales, tanto en la separación angular de los ordenes de difracción como en la respuesta espectral. La estructura puede ser utilizada como base de un espectrómetro de baja resolución y en aplicaciones de bajo coste (empleo de fibras FOP y diodos LED), tales como en sistemas de múltiples longitudes de onda y en sensores ópticos.

Nombre: Victor Adolfo Vega Flores
Ci: V-18.353.846
Asignatura: CRF

lunes, 26 de julio de 2010

Instrumentos de Difracción

La difracción de rayos X (DRX) es una de las técnicas más poderosas para el análisis cualitativo y cuantitativo de fases sólidas cristalinas, tanto orgánicas como inorgánicas, en muestras de polvo, capas finas o cristales de una amplia gama de materiales (minerales, rocas, sedimentos, suelos, partículas atmosféricas, residuos, metales, aleaciones, plásticos, materiales de construcción, productos químicos, productos farmacéuticos, cerámicas, pigmentos, etc.). El dispositivo de espejos Göbel permite, además, el análisis no destructivo de gemas, joyas, piezas arqueológicas y obras de arte.

La espectrometría de fluorescencia de rayos X (FRX) es un método rápido y preciso para el análisis químico de elementos mayores y trazas de muestras sólidas (rocas, suelos, sedimentos, material particulado, vegetales, residuos, etc...) y líquidas (aceites, hidrocarburos, vinos, etc.), en un amplio rango de concentraciones.

Los servicios ofertados en esta Unidad se resumen en los siguientes puntos:

1.Preparación de muestras de polvo y/o agregado orientado para análisis por DRX de materiales cristalinos.
2.Obtención e interpretación de los difractogramas de polvo.
3.Preparación de pastillas y perlas de vidrio para análisis por FRX.
4.Análisis químico cualitativo por FRX de elementos mayores y trazas, desde el boro al uranio.
5.Análisis químico cuantitativo por FRX, con límites de detección en torno 300 ppm para elementos mayores y del orden de 10 ppm para elementos traza.
6.Determinación de la pérdida de peso por calcinación.

Instrumentación


En la actualidad, la Unidad de Rayos X dispone de un difractómetro de polvo y un espectrómetro de fluorescencia, adquiridos en 2005 y cofinanciados por la UE a través de los fondos FEDER.

Se trata de unas técnicas instrumentales modernas, de alto rendimiento y fiabilidad, con numerosas prestaciones para la investigación básica y aplicada, y el desarrollo tecnológico. Los equipos están homologados por el Consejo de Seguridad Nuclear, y son revisados periódicamente por técnicos especialistas de la firma Bruker.


•Difractómetro de rayos X marca Bruker D8 Advance, caracterizado por una gran exactitud y versatilidad de uso. El equipo está dotado de una fuente rayos X con ánodo de cobre, de alta estabilidad, y un detector de centelleo. Puede trabajar tanto en geometría Bragg-Brentano como con espejos Göbel. El difractómetro dispone de un intercambiador de muestras automático que puede comenzar a medir en posiciones de 0º de 2 theta. El equipo está conectado a un ordenador dotado con el paquete de software DIFFRACplus, para la adquisición, tratamiento y evaluación de los datos difractométricos.




Espectrómetro de fluorescencia de rayos X marca Bruker S4 Pioneer, provisto con tubo de Rh y detectores de flujo y centelleo, ofrece la determinación rápida y fácil de concentraciones de elementos mayoritarios y trazas en muestras sólidas y líquidas. El equipo está dotado de un sistema robotizado para el cambio de muestras, lo que permite programar un gran número de análisis. El software integrado SPECTRAplus facilita las calibraciones, suministrando parámetros de medida optimizados y permite realizar fácilmente las operaciones de rutina y preparación de informes.





Material Auxiliar


•Prensa hidráulica marca NANNETTI y modelo MIGNON SS, para la preparación de muestras en forma de pastillas.
•Perladora marca CLAISSE y modelo FLUXY 30, para la obtención de perlas de vidrio a partir de la fusión de muestras de polvo.


Difracción de rayos X (DRX). Aplicaciones:

•Identificación de sustancias cristalinas desconocidas.
•Análisis cualitativo y cuantitativo de fases cristalinas.
•Caracterización y desarrollo de nuevos materiales.
•Control de calidad de materias primas y productos finales.
•Especiación de arcillas.
•Determinación de transformaciones de fase.
•Determinación de parámetros estructurales.
•Determinación del grado de orden estructural.
•Detección de imperfecciones cristalinas.

Campos de aplicación

Cristalografía, Mineralogía, Química Inorgánica, Química Analítica, Geología, Edafología, Metalúrgia, Cerámica, Farmacia, Ciencia de Materiales, Ciencias Ambientales, Arqueometría, etc.

Fluorescencia de rayos X (FRX). Aplicaciones:

•Control de calidad.
•Análisis medioambiental: aguas, sedimentos, suelos, aerosoles, material particulado, residuos, etc.
•Análisis de materiales: minerales, rocas, aleaciones, catalizadores, cerámicas, nuevos materiales, etc.
•Análisis biológicos: tejidos, fluidos, plantas, cultivos, etc.
•Análisis industrial: pinturas, pigmentos, hidrocarburos, aceites, vinos, cementos, vidrios, cenizas, etc.
•Análisis arqueológicos: cerámicas, monedas, utensilios, huesos, etc.
•Análisis forenses: análisis de micromuestras en cualquier tipo de matriz.

Campos de aplicación

Química Analítica, Química Inorgánica, Química Industrial, Ciencia de Materiales, Mineralogía, Petrología, Geoquímica, Geología, Minería, Ciencias Ambientales, Biología, Edafología, Agricultura, Arqueometría, Ecotoxicología, Medicina Forense, etc.Solicitudes y normas de funcionamiento.

Nombre: Victor Adolfo Vega Flores
Ci: V-18.353.846
Asignatura: CRF

La Difractometría Láser

En los últimos años, el procesamiento de imágenes se ha convertido en una poderosa herramienta de análisis en muchas aplicaciones, incluyéndose la difractometría láser, que es una buena herramienta para la caracterización de pequeñas partículas, pues con ella se obtiene información acerca del tamaño de las mismas, parámetro que es muy importante en diversos campos de la ingeniería de materiales. En este trabajo se presentan los resultados obtenidos para el tamaño de pequeñas partículas a partir de difractometría láser y se ilustra el tratamiento realizado para extraer el valor de la medida.

Marco Teórico

El principio de la Difractometría Láser se basa en la difracción de Fraunhofer, para la cual el tamaño de la partícula es mucho mayor que el de la longitud de onda. Es decir, la difractometría láser se explica por medio del principio de Huygens; el cual toma a las partículas como emisoras de segundos frentes de onda y explica el patrón formado como su interferencia en campo lejano. Considerándose que la partícula tiene forma esférica, el análisis de la distribución de intensidad en el plano de observación se encuentra descrito por la ecuación:



donde J1 es la función de Bessel de primer orden, S1, S2, S3,S4 son funciones de amplitud y para la difracción de Fraunhofer S3 y S4 son cero [1].

El ángulo del primer mínimo de intensidad en el patrón de franjas originado por la esfera está relacionado con el tamaño “d” de la misma, y con la longitud de onda λ por medio de:


El patrón de las partículas obtenidas por medio de difractometría láser puede aparecer alterado debido a diferentes causas, como por ejemplo el speckle originado por la fuente de luz láser, patrones de difracción de partículas presentes en el ambiente o imperfecciones en los implementos utilizados (lentes, filtros, elementos de sensado,etc); a causa de ello, se hace necesario procesar las imágenes para obtener un tamaño de partícula más fiable.

Para minimizar la aparición de éste tipo de errores como primera medida se deben seleccionar elementos en buenas condiciones y realizar un buen filtrado y colimación del haz; sin embargo, existen factores aleatorios que deterioran la calidad de la imagen, por lo que es necesario realizarle procesamiento a la imagen. Este involucra varias etapas, la primera consiste en realizar un filtrado de la imagen para eliminar el ruido en la misma, el cual generalmente consiste en la aplicación de filtros pasabajos, ya sea en el dominio del espacio o en el de la frecuencia. El siguiente paso consiste en resaltar los elementos de interés dentro de la imagen con el fin de prepararla para la segmentación, donde las regiones de interés se aíslan del fondo. Finalmente, las características deseadas se extraen empleando morfología binaria


Montaje Experimental

Como fuente de luz se empleó un láser de He-Ne debidamente filtrado y colimado, a continuación se ubicaron muestras de pequeñas partículas de polvo, mezcladas con
agua destilada, sobre un portaobjetos donde el haz láser apuntaba.



Para llevar la imagen al plano de la transformada de Fourier se utilizó una lente convergente de distancia focal de 5cm y el patrón fue capturado por una cámara CCD de 648x480 pixeles2, ver Fig.1 [1].

El tamaño de las partículas se obtuvo llevando a cabo un procesamiento digital de las imágenes que consistió en las siguientes fases: (1) Selección del área de interés, (2) Filtrado,(3) Umbralización, (4) Esqueletización, (5) Filtrado de pequeñas partículas, (6) Medición de pixeles entre los primeros máximos de la función de Bessel, (7) Conversión del número de pixeles a longitud teniéndose en cuenta que cada píxel mide 9.9μm y (8) Cálculo del diámetro de la partícula a través de la ecuación 2, aplicándose la longitud hallada entre los máximos de la función de Bessel.

Resultados

En las siguientes imágenes se observa el proceso efectuado sobre el patrón capturado por la cámara CCD, en las cuales se muestra la evolución de la imagen hasta obtenerla de forma mejorada:






Conclusiones

El procesamiento de imágenes es una herramienta útil que permite atenuar distorsiones propias de los elementos presentes en un sistema de difractometría láser, tales como defectos en lentes, partículas en el ambiente, speckle, entre otros, permitiendo una determinación más confiable de los máximos y mínimos presentes en el patrón que a simple vista.



Nombre: Victor Adolfo Vega Flores
Ci: V-18.353.846
Asignatura: CRF

Métodos de difracción de Rayos X

Los rayos X son la radiación electromagnética, invisible, capaz de atravesar cuerpos opacos. Su longitud de onda se encuentra entre los 10 a 10.1 nanómetros (nm), correspondiendo a frecuencias del rango de 30-30 PHz. Los rayos X surgen de fenómenos extra nucleares, a nivel de la órbita electrónica, principalmente producidos por desaceleraciones de electrones. La energía de los rayos X es del orden de 12.3KeV (kilo electronvoltio). Demostración (Ejercicio 1. Demostrar lo anterior) La energía por fotón es:


Donde h es la constante de Planck (h=4.1357x10-15eV s) y λ la frecuencia de los rayos x, que puede ser expresada por medio de su longitud de onda (λ) y la velocidad de la luz (c), como

Tal que podemos reexpresar (1) como


Por este tipo de características (tamaño de λ y energía) es que los Rayos X pueden ser utilizados para explorar la estructura de los cristales por medio de experimentos de difracción de rayos X, pues la distancia entre los átomos de una red cristalina es similar a λ de los rayos X.

Cristalografía de Rayos X

Es una técnica que utiliza un haz de rayos X que atraviesa un cristal. Al entrar en contacto con el cristal, el haz se divide en varias direcciones debido a la simetría y agrupación de los átomos y, por difracción, da lugar a un patrón de intensidades que puede interpretarse según la ubicación de los átomos de los cristales, aplicando la ley de Bragg.


Métodos de difracción de Rayos X

Cuando el haz de rayos X incide sobre un cristal, provocara que los átomos que conforman a este dispersen a la onda incidente tal que cada uno de ellos produce un fenómeno de interferencia que para determinadas direcciones de incidencia será destructivo y para otras constructivo surgiendo así el fenómeno de difracción. La información que proporciona el patrón de difracción de Rayos X, se puede ver como dos aspectos diferentes pero complementarios: por un lado, la geometría de las direcciones de difracción (condicionadas por el tamaño y forma de la celdilla elemental del cristal) nos ofrecen información sobre el sistema cristalino. Y por otro lado la intensidad de los rayos difractados, están íntimamente relacionados con la naturaleza de los atomos y las posiciones que ocupan en la red, talque su medida constituye la información tridimensional necesaria para conocer la estructura interna del cristal. En general, existen tres grandes métodos de difracción de rayos X utilizados, como lo son:

- Método de Laue
- Método de movimiento o Rotación total o parcial del cristal
- Método del Polvo

Método de Laue

Históricamente fue el primer método de difracción. Se utiliza un Policromatico de Rayos X que incide sobre un cristal fijo y perpendicularmente a este se sitúa una placa fotográfica plana encerrada en un sobre a prueba de luz. El haz directo produce un ennegrecimiento en el centro de la película y por lo tanto, se pone un pequeño disco de plomo delante de la película para interceptarlo y absorberlo. En sus primero experimentos usó radiación continua incidido sobre un cristal estacionario. El cristal generaba un conjunto de haces que representan la simetría interna del cristal.

El diagrama de Laue es simplemente una proyección estereográfica de los planos del cristal (figura 1).



Existen dos variantes de dicho modelo, dependiendo de la posición del cristal respecto a la placa fotográfica, y puede ser:

- Método de laue en modo transmisión: La película se coloca detrás del cristal para registrar los rayos que son transmitidos por el cristal. Un lado del cono de reflexiones de Laue es definido por el rayo de transmisión. La película cruza el cono, de manera que las manchas de difracción generalmente se encuentren sobre una elipse.



- Método de Laue en modo reflexión: La película es colocada entre la fuente de rayo X y el cristal. Los rayos que son difractados en una dirección anterior son registrados. Una parte del cono de reflexiones de Laue es definido por el rayo transmitido. La película cruza el cono, de manera tal que las manchas de difracción se encuentran generalmente están sobre una hipérbola.





Aplicaciones

En la actualidad, este método se utiliza para determinar la simetría: si un cristal se orienta de tal manera que el haz incidente sea paralelo a un elemento de simetría, la disposición de las manchas en la fotografía revela su simetría. Una fotografía según este método de un mineral tomado con el haz incidente paralelo al eje binario de un cristal monoclínico, mostrará una disposición binaria de manchas; si el haz es paralelo al plano de simetría, la fotografía presentará una línea de simetría; si es un cristal rómbico mostrará una distribución doble de las manchas, con dos ejes de simetría.


Métodos de rotación o del cristal giratorio


Se emplea un monocristal. El cristal se orienta de tal manera que puede hacerse girar según uno de los ejes cristalográficos principales. La cámara es un cilindro de diámetro conocido, coaxial con el eje de giro del cristal, y lleva en su interior una película fotográfica protegida de la luz por una cubierta de papel negro (ver figura 4). Cuando se toma una fotografía de rotación, el cristal gira alrededor de una de las filas reticulares principales, generalmente un eje cristalográfico. Esta fila reticular es perpendicular al haz incidente, y por lo tanto los rayos difractados estarán siempre contenidos en conos cuyos ejes son comunes con el eje de rotación del cristal. Este eje es el de la película cilíndrica, por lo que la intersección de los conos sobre la película será una serie de círculos, que al revelar la película y aplanarse aparecerá como líneas rectas paralelas. Cada una de ellas es una línea de capa, que corresponde a un cono de rayos difractados para los cuales n tiene un cierto valor entero. De esta forma, la línea de capa que incluye el rayo incidente se denomina capa cero o ecuador, la primera línea es la que cumple n = 1, la segunda n = 2 y así sucesivamente. Las líneas de capa no son continuas puesto que las distintas manchas de difracción aparecen solo cuando los tres conos se cortan.



La separación de las líneas de capa viene condicionada por los ángulos de los conos, que a su vez depende de la periodicidad de la fila reticular alrededor de la cual se hace girar el cristal. Por lo tanto, conociendo el diámetro de la película cilíndrica, la longitud de onda de los rayos X y la distancia de la capa n sobre el ecuador en la película, podemos determinar el espaciado o periodo de identidad a los largo del eje de rotación del cristal.

Si en el método del cristal giratorio se toman fotografías de rotación con el cristal girando alrededor de cada uno de los tres ejes cristalográficos, podemos determinar las dimensiones de la celda unidad, de modo que los periodos de identidad determinados al girar el cristal sucesivamente son las aristas de la celda unidad, lo cual es cierto sea cual fuere la simetría del cristal.


Aplicación. La figura 5 muestra una parte de una estructura con coordenadas de átomo individuales con el sitio activo hundido por una red " de la densidad de electrones. " En un proceso iterativo, las coordenadas atómicas son ajustadas para caber en la densidad de electrones. La estructura de pasar es un hecha un promedio por tiempos, hecha un promedio por espacios, puesta de coordenadas de átomo.

Los mapas de densidad de electrones es del sitio activo de una enzima que está implicada en la biodegradación de dinitrotoluene industrial contaminante. El átomo de hierro es visible tal cual el inhibidor de enzima dinitrocatechol. La estructura de esta enzima fue solucionada por Bernie Santarsiero en el laboratorio Mesecar.





Método Powder

Debido a la escasez de los cristales verdaderamente bien formados y la dificultad de llevar a cabo la precisa orientación requerida por los métodos de Laue y de cristal giratorio llevaron al descubrimiento del método del polvo en la investigación de la difracción por rayos X.

En este método la muestra se pulveriza tan finamente como sea posible y se asocia con un material amorfo, en forma de eje acicular de 0.2 a 0.3 mm de diámetro. Esta aguja o muestra de polvo está formada idealmente por partículas cristalinas en cualquier orientación; para asegurar que la orientación de estas pequeñas partículas sea totalmente al azar con respecto del haz incidente, la muestra generalmente se hace girar en el haz de rayos X durante la exposición. La cámara de polvo es una caja plana en forma de disco con una aguja ajustable en el centro de la misma para montar la muestra. La pared cilíndrica está cortada diametralmente por un colimador y un obturador del rayo opuesto a aquel. Se sitúa la película dentro de la cámara, con dos agujeros perforados, de modo que el tubo del colimador y del obturador pasan a través de ellos una vez que la película se adapta adecuadamente a la superficie interna de la cámara (ver figura 6).




Un fino haz de rayos X monocromáticos se hace pasar por el sistema colimador e incide sobre la muestra, que está cuidadosamente centrada en el eje corto de la cámara, de tal manera que la muestra permanece en el haz mientras gira durante la exposición. Los rayos que no han sido desviados pasan a través y alrededor de la muestra y pasan por el obturador antes de salir de la cámara. Los máximos de difracción de un conjunto de planos determinados forman 2 conos simétricos cuyo eje coincide con el haz incidente. El ángulo entre el haz no difractado y los haces difractados que constituyen los conos es de y valores enteros n, dando lugar a conjuntos diferentes de conos de haces difractados. La intersección de cada cono de haces difractados con la película fotográfica produce dos arcos simétricos con respecto a dos centros que representan el lugar de entrada y salida del haz de rayos X de la cámara (Figura 7).

La película se coloca de manera envolvente en la cámara (de manera circular) talque registra el patrón de difracción como se muestra e la figura 8. Cada cono que cruza la película da la línea de difracción, que son vistas como arcos (figura 9).


Cuando la película se despliega se observa una serie de arcos concéntricos y simétricos con respecto a los dos orificios.


Así, por ejemplo consideraremos el modelo en polvo de un cristal de una muestra de la cual se sabe tiene estructura cubica, pero se desconoce cuál. Aplicando este método, obtenemos la tira de película de la cámara de Debye después de la exposición, desarrollamos y fijamos. De la tira medimos la posición de cada línea de difracción. De los resultados es posible asociar la muestra con un tipo particular de estructura cúbica y también determinar un valor para su parámetro de enrejado.


Cuando la película es puesta el punto S1 puede ser medido. Esto es la distancia a lo largo de la película, de una línea de difracción, al centro del agujero para el rayo transmitido directo. Para reflexiones traseras, por ejemplo con 2q> 90 ° puede medirse S2 como la distancia del punto de entrada de rayo.



Determinando dichas cantidades y utilizando la ley de Bragg y lo que se conoce sobre los planos de la red reciproca, se obtiene el tipo de cristal que es (por analogía).

Nombre: Victor Adolfo Vega Flores
Ci: V-18.353.846
Asignatura: CRF